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实用干货丨气相色谱仪检测器你了解多少？

“ 气相色谱仪检测器相当于气相色谱的“眼睛”，选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要。你知道气相色谱都有哪几种检测器吗？每种检测器在使用时要注意什么吗？”


      气相色谱仪是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后跟随载气进入毛细管柱或填充柱内依次进行分离，最后到达检测器进行检测。下表列举的是气相色谱仪常用的检测器：

下面我们依次对这几种检测器进行讲解：

01
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氢火焰离子化检测器 FID

  • 工作原理

FID检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加电场的作用下，使离子形成离子流。根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。

  • FID检测器使用事项
    1.氢气、空气的比例1:10
    2.检测器温度设置高于色谱柱实际工作的温度，建议使用温度≥250℃
    3.在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门
    4.必须在温度升高后再点火，关闭时应先熄火再降温
    5.因故障导致火焰熄灭，应尽量关闭氢气阀门，排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门


02
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电子捕获检测器 ECD
  • 工作原理
由柱流出的载气和尾吹气进入ECD池，在放射源（Ni-63）放出的β射线轰击下被电离产生大量的离子。在电源、阴极和阳极电场的作用下，该电子流向阳极得到一个稳定的基流。当电负性组分（卤素元素等）进入检测器时，捕获游离的电子，使基流下降产生一负峰通过放大器放大，将负峰转换为正峰后记录仪记录下谱图信息。
  • ECD检测器使用事项
    1.气路要安装气体过滤器和氧气捕集器
    2.ECD使用温度为250~350℃，否则检测器很难平衡，建议使用温度为300℃
    3.ECD升温前通载气约10min，先升检测器温度再升进样口，色谱柱温度
    4.ECD电流最大为2nA，通常为0.5~1nA

03

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火焰光度检测器 FPD

  • 工作原理
色谱柱流出物和空气混合后进入燃烧喷嘴，过量的氢从池四周的环形孔流出，这样形成了一根较大的扩散富氢焰。烃类和硫、磷化合物在火焰中分解，并产生复杂的化学反应，发出特征光。P采用526nm的滤光片，S采用394nm的滤光片。S、P的特征光透过后进入光电倍增管将光信号转化为电信号，并对信号进行放大，输出信号到记录仪。
  • FPD检测器使用事项
    1.建议FPD使用温度≥250℃
    2.FPD的氢气、空气流量与FID不同
    3.必须在温度升高后再点火，关闭时，应先熄火再降温
    4.滤光片表面应清洁无污染，勿用手触摸其表面

04

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火焰热离子检测器 FTD

  • 工作原理
有机氮化合物在碱金属表面热分解成激发态氮化物CN*，CN*又从碱金属表面吸收电子，生成CN-，放出电子后的碱金属生成正离子，产生的信号电流被检出。
  • FTD检测器使用事项
    1.铷珠：避免样品中带水
    2.气源：载气N2或He，要求纯度99.999%
       一般He的灵敏度高
       空气最好是选钢瓶空气，无油
       氢气要求纯度99.999%

  • 使用FTD时不推荐使用含氰基固定液的色谱柱，比如OV-1701


05

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热导检测器 TCD

  • 工作原理
利用被测组分和载气的热导系数不同而产生响应信号。载气以一定的流量通过测量池，并供给恒定的桥电流，此时池体恒温，电桥处于平衡状态，无信号输出。组分进入测量池时，组分和载气的热导系数不同，使测量池热敏元件（铼钨丝）的温度发生变化。热敏元件的电阻随之变化，电桥失去平衡，产生输出电压。
  • TCD检测器使用事项
    1.载气中含有氧气时，热丝寿命会缩短，所以载气中必须彻底除氧
    2.用氢气作载气时，气体排至室外
    3.检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，防止热丝烧断
    4.检测器电流越高，灵敏度越高，但灯丝寿命会缩短
    5.使用应注意尾吹气不能关闭，默认值为8mL/min
    6.关机时一定要先关检测器电源，然后关载气


END