2019年12月19日，国家药典委官网发布关于《中国药典》2020年版四部通则增修订内容（第二十五批）的公示，其中《2322 汞、砷元素形态及价态测定法（第三次征求意见稿）》描述了元素形态及价态检测方法。

　　2020年3月25日，国家药典委官网发布“关于中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示”公告，在同一天发布了18个中药材和饮片品种标准修订草案。

　　公示稿发布后，多位药检所和企业老师电话咨询岛津公司了解公示稿中检测项目、检测方法、限量要求、品种标准收载情况、应对方案等。面对客户需求，岛津积极反馈，提供标准公示稿解读和符合标准要求的整体应对方案，助力广大用户从容应对新标准。

标准公示稿解读

一、重金属及有害元素限量标准修订变化

0212 药材和饮片检定通则变化

图片（文字）来源：国家药典委官网公告及标准文件

 

9302 中药中有害残留物限量制定指导原则变化

图片（文字）来源：国家药典委官网公告及标准文件

 

修订变化解读

　　《0212药材和饮片检定通则》第二次公示稿删除了药材及饮片（植物类）五种重金属元素统一限量要求，“重金属及有害元素统一限量要求”修订为“一致性限量指导值”，从0212检定通则移入9302指导原则，成为限量值制定指导性规定。

二、品种标准（植物类药材和饮片）收载【重金属及有害元素】及限量值变化

修订变化解读

★品种标准：在2015版药典一部植物类药材和饮片中，白芍、丹参、甘草等8个品种在标准中收载了【重金属及有害元素】检查项，2020版药典公示稿在15版药典基础上，白芷、当归、葛根等10个品种标准增订【重金属及有害元素】检查项。

★限量值：2015版药典白芍、丹参、甘草等8个品种标准规定铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。2020版药典公示稿将“镉”限量值由0.3mg/kg修订为1mg/kg，其它保持不变

 

三、2322 汞、砷元素形态及价态测定法修订变化

《2322 汞、砷元素形态及价态测定法》本次收载了动物类、植物类、矿物药及其制剂检测方法，检测项目及限量要求如下：

通则名称	检测项目	检测方法	限量要求	依据
2322汞、砷元素形态及价态测定法（第三次征求意见稿）	形态汞：甲基汞、乙基汞 价态汞：二价汞 价态砷：亚砷酸、砷酸 形态砷：一甲基砷、二甲基砷、砷胆碱、砷甜菜碱	HPLC-ICPMS（高效液相色谱法-电感耦合等离子体质谱法） 2015版药典收载矿物药及制剂 2020版新增动物类、植物类（传统植物、海洋类）	依据品种项下规定	产品标准 品种项下名称：【价态砷、价态汞】或【二价汞、三价砷和五价砷】

解决方案

分析仪器

原子吸收分光光度计

电感耦合等离子体质谱仪

分析附件及色谱柱耗材

中药重金属、元素形态及价态分析应用实例

一、AAS法测定白芍中五种重金属元素

使用AA-7000原子吸收分光光度计测定白芍中金属元素，线性系数大于0.9992，线性良好，方法检出限达到限量要求1/10或更低，RSD<0.88%，精密度良好。岛津建立应用方案可以满足中药材中多种金属元素准确分析的要求。

白芍中五种金属元素分析结果、重复性、检出限

元素	测定结果 （μg/L）	样品浓度(mg/kg)	RSD（%）	方法检出限（mg/kg）	通则限量要求（mg/kg）
铅	2.89	0.24	0.44	0.007	5
镉	0.70	0.057	0.88	0.002	1
砷	8.44	0.698	0.51	0.007	2
汞	0.74	0.074	0.80	0.013	0.2
铜	71.00	5.856	0.81	1.000	20

 

二、ICP-MS法测定甘草中五种重金属元素

使用ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪测定甘草中金属元素含量，方法检出限远低于限量要求，RSD<3.11%，精密度良好，加标回收率98.6%～101%。该方法可以满足药典规定的甘草中多种金属元素准确分析的要求。

甘草中五种金属元素分析结果、重复性、检出限

元素	测定结果 (μg/L)	样品含量 （mg/kg）	RSD(%)	方法检出限(mg/kg)	通则限量要求(mg/kg)
砷	0.5	0.08	0.32	0.0003	2
镉	0.02	0.003	0.47	0.0002	1
铜	40.4	6.73	2.56	0.01	20
汞	--	<0.0005	1.00	0.0005	0.2
铅	0.3	0.05	3.11	0.0005	5

 

三、HPLC-ICP-MS法测定朱砂中形态及价态汞

使用岛津公司LC-20系列液相色谱仪和 ICPMS-2030系列电感耦合等离子体质谱仪分析朱砂中的价态汞，方法检出限20.8 μg/g，方法检出限达到限量要求1/10以下。样品中二价汞的含量为0.0089%，且测定结果因所用浸提溶液不同存在一定差异，满足2020版中国药典《朱砂-药材与饮片质量标准草案》公示稿中二价汞含量不超过0.10% 的要求。岛津建立方法适用于朱砂样品中二价汞含量的测定。

形态及价态汞色谱图

 

朱砂中二价汞测试结果及加标回收率（%）

处理方式	测定结果（ng/mL）	样品含量 （μg/g）	加标浓度（ng/mL）	加标测定结果（ng/mL）	加标回收率（%）
人工胃液处理	2.14	89.17	10	12.2	100.8
人工肠液处理	ND	---	10	9.37	93.7

 

岛津应对方案特点

• 方案全面
  覆盖AAS、ICP-MS、HPLC-ICP-MS三种元素分析方法，提供分析仪器、附件、色谱柱耗材一站式解决方案
• 优异的灵敏度
  三种分析方法的方法检出限达到限量要求1/10或更低
• 便捷易用
  方法开发助手减少分析方法创建时间，提升分析效率
• 更低运行成本
  运行成本低于常规ICPMS的70%

★注：篇幅所限，仅列举矿物药中【汞、砷元素形态及价态】检测实例，岛津已开发动物类、植物类、矿物药制剂全中药材类别应用方案，如您需要其他案例应用报告，请致电岛津。