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LC常见问题解决方案丨进样重复性不好①

针对于使用高效液相色谱仪进行分析检测的老师们来讲,液相色谱仪进样重复性不好的问题总是困扰着大家,今天小编梳理了此类问题的解决方案,希望可以帮助到大家。那么看解决方案之前咱们需要先了解一下仪器正常情况下的指标要求。

岛津仪器重复性验收标准(新仪器)

注:重复性检查(以LC-20A为例)的条件为:用同一样品瓶内的样品进行重复进样,检查峰面积的重现性。

了解到正常情况下仪器重复性验收标准之后,我们来一起学习一下遇到此类问题我们应该如何解决。首先,我们需要判断出现此类问题的原因:



下面,我们一起看一下常见进样重复性不好的处理方案:


内部因素:


1、高压阀转子密封垫堵塞或者磨损(更换周期2年)

处理措施:

压阀转子未到更换时限且磨损不严重的前提下,可以先用10%异丙醇水溶液超声清洗15min,然后用纯异丙醇溶液超声清洗15min。如果高压阀转子使用达到更换年限且磨损严重建议更换新的转子。

2、进样针密封垫堵塞或者磨损(40000次进样后更换)

处理措施:

针密封未到更换时限,可以先用10%异丙醇水溶液超声清洗15min,然后用纯异丙醇溶液超声清洗15min。如果针密封使用达到更换时限建议更换新的针密封。

3、计量泵吸样不准确

计量泵需要专业工程师拆解,我们可以报修处理。


外部因素:

1、自动进样器没有排气或排气时间不够

处理措施:

首先我们要了解为什么要排气:昼夜的温差或几天未开机使用导致计量泵的泵头内有可能产生气泡,未经排除气泡就进样的话,进样量就会产生误差。

排气如何操作:①确认还有清洗液;②按面板的“purge”键(或从软件启动)开始排气,默认25min,自动停止。

2、清洗液未及时更换或清洗液配制不合理

处理措施:

当清洗瓶中含的清洗液过少时会导致进样重复性变差,同时清洗液的配制我们也需要注意,选择与样品、流动相可以完全混溶且不含任何溶质的溶剂进行清洗液的配制(比如50%甲醇水溶液)。

3、管路污染或者进样器有残留

处理措施:

注意:不能接柱子!用两通连接管路。

流速:1mL/min

步骤:纯水--10%磷酸--纯水--纯异丙醇--纯甲醇或50%甲醇/水,如有比例阀,则各流路各占25%,每个阶段自动进样器手动点击10次Rinse,以清洗高压阀及进样针。建议管路定期清洗(1~2月清洗一次)

4、管路漏液

处理措施:

检查管路漏液的点,将其重新安装或者更换新的配件。常发生漏液的部件有输液泵中柱塞密封圈或清洗垫磨损漏液、自动进样器高压阀、转子、针密封磨损漏液、检测器流通池堵塞漏液以及接头松动,接头磨损或者接头不匹配等导致的漏液。

5、进样小瓶使用了非岛津小瓶,瓶中液体量过少或过多

处理措施:

建议使用岛津的进样小瓶,防止由于不匹配导致的重复性不好,进样小瓶体积为1.5mL放置的液体一般建议是大于1/2小于2/3最好,瓶盖不易拧的太紧易导致吸不上样品。



结束语

在使用仪器时建议要严格按照操作规程执行且仪器定期维护,耗材定期更换以保证仪器一直保持在可用的、健康的、可信赖的状态。避免仪器出现因为保养不及时或操作不当而出现的故障。

END