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LC常见问题解决方案丨漏液问题③

液相色谱仪漏液是经常会被提起的一个常见问题,一般来说,高效液相色谱仪流路压力比较高,从几个MPa到上百MPa。在那么高的压力下,哪个接口松了或者哪个部件磨损了,都会发生漏液现象。今天我们就一起梳理下漏液发生时的解决方案。

根据上面的HPLC简易流程图,我们从左往右依次进行梳理。

——————///管路有耐压、溶剂有选择///——————

系统压力超过了承受能力,导致连接口崩开,是常见的漏液原因之一。为了有效地预防,我们首先需要了解管路的压力范围和适用条件,才能正确做出选择。

 管路材料 

  1. 不锈钢

    能承受几百MPa压力

    酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时) 

  2. PEEK

    能承受高达25MPa压力

    可在整个pH范围(pH 1-14)内使用

    不适用高溶解性溶剂如三氯甲烷、四氢呋喃等

  3. Teflon(用于柱后阻尼管、反应管和排液管)

    化学惰性大

    仅能承受0.5MPa压力

注意:

①如果管路中使用PEEK树脂部件,请勿使用以下流动相:浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸和丙酮、四氢呋喃(THF)、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜(DMSO)。因为这些流动相会软化PEEK树脂,从而导致管路断裂和流动相泄露。

②Teflon材质管路用于废液管的时候,请勿随意增加或缩短其长度。增加管路,会提高背压,有损坏检测器的危险;缩短管路,容易使检测器内产生气泡。

 接头 

  1. 不锈钢接头/垫圈

    主要用于输液泵、进样器的管路连接。一旦固定,垫圈不可再动 

  2. PEEK接头

    主要用于色谱柱、检测器的管路连接。易于安装,容易产生死体积


————————/// 各个模块进行梳理 ///————————

 输液泵 

输液泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性,所以我们要注意对相关耗材部件进行定期清洗检查以及更换维护。下面列举输液泵单元易漏液的点位:

  1. 排液阀没有关紧或者排液阀密封垫损伤

  2. 各接头松动有漏液的点位(SUS管、螺栓)

  3. 单向阀污染或者不能正常泵液

  4. 柱塞杆磨损

  5. 柱塞密封圈磨损(漏流动相、清洗瓶里清洗液越来越多)

  6. 清洗垫磨损(漏清洗液、清洗瓶里清洗液越来越少)

 自动进样器 

  1. 转子和定子的气密性下降

    现象:从高压阀的缝隙间漏液;措施:更换转子,检查(更换)定子

  2. 转子和定子的气密性下降

    现象从低压阀的缝隙间漏液;措施检查(更换)转子和定子

  3. 公螺母松动或出现磨损

    现象:从流路的连接部位漏液;措施:重新拧紧公螺母,如果仍无改善,应更换公螺母和密封圈

 柱温箱 

  1. 色谱柱连接问题

    连接柱子的接头必须匹配,比如UFLC是专用接头,PEEK接头是会磨损的。在安装色谱柱时必须将管子顶到柱子入口或出口的底部,在拧紧PEEK接头,否则接头压扁损坏易漏液。 

  2. 漏液传感器报警阈值设置不合理

    由于环境湿度或溶剂浓度比较大等因素影响,可能会发生实际流路未漏液却报警漏液的情况,这时可以适当调整漏液传感器的阈值以消除报警。

 检测器 

  • 流通池

    现象:流通池堵塞,导致压力增大、漏液。措施:拆解池子,拆掉池子的透镜,将池子接泵出口来反冲堵塞的入口管或出口管。(拆卸流通池应同时更换新的池垫片)


这一期的LC常见问题解决方案先整理到这,最后祝大家工作顺利!


END