液相色谱仪漏液是经常会被提起的一个常见问题,一般来说,高效液相色谱仪流路压力比较高,从几个MPa到上百MPa。在那么高的压力下,哪个接口松了或者哪个部件磨损了,都会发生漏液现象。今天我们就一起梳理下漏液发生时的解决方案。
根据上面的HPLC简易流程图,我们从左往右依次进行梳理。
——————///管路有耐压、溶剂有选择///——————
系统压力超过了承受能力,导致连接口崩开,是常见的漏液原因之一。为了有效地预防,我们首先需要了解管路的压力范围和适用条件,才能正确做出选择。
管路材料
不锈钢
能承受几百MPa压力
酸性或高浓度盐环境中易腐蚀(尤其在pH小于2时)
PEEK
能承受高达25MPa压力
可在整个pH范围(pH 1-14)内使用
不适用高溶解性溶剂如三氯甲烷、四氢呋喃等
Teflon(用于柱后阻尼管、反应管和排液管)
化学惰性大
仅能承受0.5MPa压力
注意:
①如果管路中使用PEEK树脂部件,请勿使用以下流动相:浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸和丙酮、四氢呋喃(THF)、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜(DMSO)。因为这些流动相会软化PEEK树脂,从而导致管路断裂和流动相泄露。
②Teflon材质管路用于废液管的时候,请勿随意增加或缩短其长度。增加管路,会提高背压,有损坏检测器的危险;缩短管路,容易使检测器内产生气泡。
接头
不锈钢接头/垫圈
主要用于输液泵、进样器的管路连接。一旦固定,垫圈不可再动
PEEK接头
主要用于色谱柱、检测器的管路连接。易于安装,容易产生死体积
————————/// 各个模块进行梳理 ///————————
输液泵
输液泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性,所以我们要注意对相关耗材部件进行定期清洗检查以及更换维护。下面列举输液泵单元易漏液的点位:
排液阀没有关紧或者排液阀密封垫损伤
各接头松动有漏液的点位(SUS管、螺栓)
单向阀污染或者不能正常泵液
柱塞杆磨损
柱塞密封圈磨损(漏流动相、清洗瓶里清洗液越来越多)
清洗垫磨损(漏清洗液、清洗瓶里清洗液越来越少)
自动进样器
转子和定子的气密性下降
现象:从高压阀的缝隙间漏液;措施:更换转子,检查(更换)定子
转子和定子的气密性下降
现象:从低压阀的缝隙间漏液;措施:检查(更换)转子和定子
公螺母松动或出现磨损
现象:从流路的连接部位漏液;措施:重新拧紧公螺母,如果仍无改善,应更换公螺母和密封圈
柱温箱
色谱柱连接问题
连接柱子的接头必须匹配,比如UFLC是专用接头,PEEK接头是会磨损的。在安装色谱柱时必须将管子顶到柱子入口或出口的底部,在拧紧PEEK接头,否则接头压扁损坏易漏液。
漏液传感器报警阈值设置不合理
由于环境湿度或溶剂浓度比较大等因素影响,可能会发生实际流路未漏液却报警漏液的情况,这时可以适当调整漏液传感器的阈值以消除报警。
检测器
这一期的LC常见问题解决方案先整理到这,最后祝大家工作顺利!
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