1．  对于不同样品，选择色谱柱的原则是什么？分析中提高分离能力的手段是什么？

答：色谱柱的选择

原则：“ 相似相溶”，即分离极性组分，选择极性柱；分离非极性组分，选择非极性柱。

常用固定液的极性顺序：

    PEG20M > OV-17 > SE-54 > OV101

各公司常用色谱柱牌号对照表

 

如何提高柱效：

1）使用内径较小的柱

2）减小固定相液膜厚度

3）减小进样量

4）使用更长的色谱柱

5）使用程序升温/升压

 

2．2.   填充柱和毛细管柱相比，各有什么优缺点？

答：

3．3.  TCD，FID， ECD，FPD，FTD，PDD，SCD分别用于分析哪类样品？

答：1）FID（氢火焰离子化检测器）

原理：组分在氢火焰中燃烧生成碳正离子，被收集转变成电流，经放大后即为检测器信号

应用范围：碳氢化合物

对FID无响应的物质：O2 、N2 、H2 、CO 、CO2 、CS2 、NH3 、H2O、稀有气体、氮的氧化物等

2）TCD（热导检测器）

原理：当携带了样品的载气流过检测器时，因导热系数的差异使灯丝的温度发生变化，引起电阻值发生变化而产生信号。

应用范围：所有有机、无机化合物

3）ECD检测器

原理：当电负性大的物质通过检测器时，将会捕获低能热电子，引起池电流的减小，为保持电流恒定所加上的相应脉冲数的变化即为色谱信号。

应用范围：有机卤代物，含电负性基团（如－C＝O，－NO2）的有机物

4）FPD检测器

原理：含硫或含磷化合物在火焰中燃烧发出特征波长的光，经光电倍增管转变为电信号输出。

应用范围：有机硫、有机磷化合物、有机锡化合物

5）FTD检测器（氮磷检测器）

原理：含氮或含磷化合物到达富含碱金属盐蒸气的火焰中发生热分解，热分解产物吸收碱金属放出的电子，碱金属阳离子被收集极收集，作为信号电流被检测。

应用范围：有机氮、有机磷化合物

6）硫化学荧光检测器(SCD)

为硫的专属性检测器，利用硫化物燃烧的荧光特性对样品中的痕量硫化物进行选择性检测。

R         S  +  O  ► SO + Other Products
SO +  O3 ► SO2 +  O2  + hν(300-400 nm) 

其灵敏度（0.5 pg S/sec）与PFPD相当，主要用于石化样品、食品中痕量硫的测定，但价格昂贵，成交价约4万美圆。岛津的气相色谱仪也可以配备该检测器（美国Sievers公司）。

7）脉冲放电检测器（PDD）

由脉冲放电激发的亚稳态He会释放出质子。质子的能量使待测物电离（HID方式）；加入Ar、Kr、Xe稀释气降低电离能和选择性（PID方式）；待测组分捕获激发态Xe产生的恒定电流中的电子（ECD方式）。该检测器主要用于高纯气体中痕量杂质（ppb级）的分析，如氦气中的N2、H2、CO、CO2；二氧化碳中苯、甲苯、二甲苯的分析。岛津的气相色谱仪也可以配备该检测器（美国Velco公司）。

4．  岛津FPD-2010如何实现的超高灵敏度？

答：岛津FPD-2010的示意图如下：

Le

为了实现岛津FPD-2010的超高灵敏度，共采取了以下措施：

1）缩短了光电倍增管的长度，使光程变短。根据比尔定律，光程短，光强增加

2）对光电倍增管的内壁作了镀金的平滑处理，使光的反射率提高，光强增加

3）在光电倍增管的光路中增加了聚光透镜，提高了光的方向性和利用率，光强增加

4）改进了喷嘴的设计，使毛细管直接顶到喷嘴的燃烧头顶端，避免了金属表面对待测物的吸附和催化分解

5．5.  FPD与PFPD的区别是什么，为何说在痕量硫化物及含硫农药残留分析中，FPD-2010与PFPD没有本质差别？

答：FPD检测器的原理是，含硫或含磷化合物在火焰中燃烧发出特征波长的光，经光电倍增管转变为电信号输出。

PFPD主要使用反应气体未端的扩散火焰。火焰中气相反应的结果，使一些分子产生特征的发射光谱及发射的延迟。这种不同的发射光谱及延迟可以用于增强PFPD的选择性、减少噪音、提高检测灵敏度。目前只有Varian和O.I.公司可提供PFPD检测器.

岛津FPD-2010的最低检测限为硫：4 pgS/s，磷：0.2 pgP/s

PFPD的最低检测限为硫：0,2pg S/sec，磷：0,01pg P/sec

从指标比较看出，尽管PFPD灵敏度稍高，但实际安装验收时很难通过（有Varian PFPD检测器至今未验收通过的实例）。另外PFPD价格高，成交价在17000美圆左右。最重要的是，由于含硫或磷化合物均为极性化合物，进样口、色谱柱等对其吸附所造成的样品损失远大于两种检测器检出限的差别，因此实际分析中看不出FPD-2010和PFPD的灵敏度差别。所以用户花如此高的价钱买该检测器确实是得不偿失。

如果用户实在要PFPD，岛津的气相色谱仪也可以配备O.I.的PFPD。

6．6.  什么是快速色谱分析？快速色谱仪的必备条件是什么？

答：快速色谱是近几年出现的新技术，通常的定义是“分析时间相当于常规色谱分析时间的十分之一”的分析叫快速色谱分析。

快速色谱分析对色谱仪的硬件提出了很高要求，必须满足以下三个条件才能进行快速色谱分析：

1）高压控制能力（GC-2010 970Kpa）：0,1mm内径或更细的毛细管需要足够高的柱头压力，才能使载气能顺利通过。一般来说，常温下20m的0,1mm内径的毛细管的柱头压力约为800Kpa。温度升高，柱头压还会更高。

2）高载气流速控制能力（GC-2010 1200ml/min）：窄孔径毛细管柱的液膜厚度为0,1μm，对样品的负载能力非常小，为了避免色谱柱过饱和，常常需要超过1000：1的分流比。若载气的总流量不够高，则达不到如此高的分流比。

3）检测器的快速响应和工作站的高速采样（GC-2010 250Hz-4ms）：快速色谱分析常常会在几分钟内出几百个色谱峰，每个峰的出峰时间在毫秒级。若检测器的响应速度和工作站的采样速度不够快，会丢失色谱峰或使色谱峰面积的积分出现偏差。

目前，岛津GC-2010是世界上唯一一台不需增加任何附件即可满足快速色谱的气相色谱仪。

7．7.  什么是“保留时间锁定”？该功能在实际应用中有何弱点？

答：简单说，安捷伦的“保留时间锁定”是调整GC或GCMS的分析条件 (如仪器操作条件)使某些峰具有相同的保留时间，既使GC或GCMS的仪器，柱子，或载气是不同的。

为了“锁定”保留时间，他们使用以下两种方法：

1) 计算出显示相同保留时间的条件

2) 通过改变柱头压寻找能显示相同保留时间的条件

该“保留时间锁定” 的思路来自HP几年前的“方法转换”。即改变分析条件使0.25mm 和 0.1mm内径毛细柱得到相同的色谱图类型。如果用0.1mm的毛细管能得到0.25mm毛细管相同分离度的分析，总分析时间会大大缩短，分析效率会大大提高。

为了计算保留时间锁定的条件，必须应用方法转换计算。然而，保留时间锁定存在以下限制：

1) 色谱柱不得过载

2) 不得使用压力程序进行分析

3) 柱固定相不得改变

4) 柱液膜厚度与内径的相比不得改变

5) 死时间不得改变 (载气从进样口流到检测器的时间)

6) 温度程序不得改变

7) 色谱柱不能污染或劣化

实际分析中，只有以下四种情况能得到“保留时间锁定”功能带来的便利：

a) 在不同GC上使用等同（固定液和相比）的色谱柱

b) 在同一台GC和GCMS上使用等同（固定液和相比）的色谱柱

c) 使用切掉柱端的等同色谱柱

d) 更换等同（固定液和相比）的新毛细柱

严格讲，具有相同固定液和相比的色谱柱是不存在的。即使具有相同名称的商品柱，其液膜厚度和内径也会有差别，相比就不同。因此上述第四条实际上无法满足。

本来，保留时间锁定的思路只是想通过计算找到得到相同保留时间的条件。但是实践起来很困难，在仪器上无法实现。

8．8、  岛津GC-2010专利的恒线速度控制方式的优势在哪里？

答：从色谱理论上讲，载气的线速度与理论塔板数具有直接关系，控制载气的线速度恒定，可以保证所有待测组分得到最佳的分离效果。

在了解了“保留时间锁定”的局限性之后，使用恒线速度方式更容易实现同一样品在不同分析条件下（不同柱长、不同柱内径，不同压力、温度）得到相同的保留时间。如即使GC和GCMS检测器的出口压力不同，使用恒线速度方式可轻易在GC和GCMS上获得相同的保留时间，而无须考虑柱子固定液和相比是否等同，死时间是否改变。

因此与“保留时间锁定”相比，GC-2010的恒线速度控制方式更具操作性。

9．9.   在一台气相色谱仪上同时安装多个进样口、检测器的意义何在？

答：现代气相色谱仪，尤其是研究级色谱仪，往往是多任务工作的。众所周知，气相色谱仪的进样系统是有局限性的，不同的样品需要不同的进样系统与之对应。例如0,32mm内径以下的毛细管分析需要分流/不分流进样口，0,53mm内径的宽口径毛细管分析需要专用的宽口径进样口，填充柱分析需要填充柱进样口，而极性、易分解样品常常需要冷柱头进样口等等。

气相色谱仪的检测器也由于其灵敏度偏低等局限性和选择性等原因，不同种类的样品，需要不同的检测器与之对应。

科学研究要尝试不同的分析条件，包括进样技术和检测手段，因此仪器上能装配的进样口、检测器数目越多，越能满足科研的需要。

食品安全问题是当今全球关注的重大问题。由于食品安全分析中涉及到众多性质各异的化合物，常常需要不同的进样口，如分流/不分流、冷柱头、PTV等，样品组分的多样性和超低含量，也需要多种高灵敏度、高选择性的检测器。另外，为了提高分析效率，在农残分析中有配备双进样口、双检测器、双自动进样器的趋势。因此在一台气相色谱仪上同时安装多个进样口、检测器具有重要意义。

岛津的中高档气相色谱仪在同档次的仪器中所同时安装的进样口、检测器数目最多，GC-14系列可同时安装4个进样口、4个检测器；GC-2010可同时安装3个进样口、4个检测器。

10．          岛津气相色谱仪的市场定位如何？

答：1）GC-8A为单一、不可更换检测器的双气路气相色谱仪，气路、温度控制为手动，一般用于填充柱分析。但操作简单、故障率极低。日本原装产品，价格合理，非常适用于化工企业的生产过程控制分析。

2）GC-14B为原装进口中档气相色谱仪，气路控制为手动，但非常灵活。可同时安装四个检测器、四个进样口。该特点在所有气相色谱产品中独树一帜。该产品既可使用填充柱，也可使用毛细管柱，在科研和生产中得到广泛应用。主要竞争有：AT6820，CP3380，北分3400等。

3）GC-14C为岛津苏州工厂产品，综合了GC-14B的气路灵活性、GC-17A的电路设计等优点，总体性能比GC-14B高。可同时安装四个检测器、四个进样口。该特点在所有气相色谱产品中独树一帜。该产品既可使用填充柱，也可使用毛细管柱，在科研和生产中得到广泛应用。该产品主要由代理商销售。由于其极高的性价比，销量逐年增高。主要竞争有：AT6820，CP3380，北分3400等。

4）GC-2010为目前世界上综合技术指标最高的气相色谱仪，也是岛津的旗舰级产品，主要面对高端市场。主要技术特点有：①无须选配件，直接满足快速色谱分析；②专利的恒线速度控制方式，比所谓的“保留时间锁定”功能更实用；③FPD、FID、ECD的灵敏度指标世界第一；④可同时安装3个进样口、4个检测器，特别适用于农药残留分析和科学研究；⑤全中文界面、功能强大的工作站。主要竞争对手：AT6890，CP3800。

11．          HS，P&T，THERMAL DESORPTION，MTN，PYR各代表什么，各适用哪类样品？

答：以上均为气相色谱仪的样品前处理附件。

HS：顶空进样器，又称为静态顶空进样器。静态顶空技术是不连续的气体萃取：挥发性待测物分配到样品上方的气体里（称做顶空）。当溶出率等于溶入率时，达到了系统平衡。然后取一定量的顶空进GC分析。定量取样的方法有两种：注射器法（AOC-5000）；传输线法（DANI，PE）。通常传输线法的精度和灵敏度要稍高于注射器法，但两者均为法定方法。顶空法用于液体或固体样品中的挥发性有机化合物的分析，如血液中的乙醇，药品或包装材料中的残留有机溶剂。

P&T：吹扫捕集样品浓缩装置，又称动态顶空。将样品中的挥发物吹扫并浓缩到捕集柱上，然后快速加热该捕集柱并用载气将待测物带到GC色谱柱上分离检测。动态顶空的灵敏度比静态顶空高。也用于液体或固体样品中的挥发性有机化合物的分析，但不作为血液中的乙醇，药品或包装材料中的残留有机溶剂分析的法定方法。

THERMAL DESORPTION：热脱附进样器，又称为热解吸进样器。原理同吹扫捕集。先用吸附管（内装活性炭、硅胶、TENAX GC、氧化铝等吸附剂）吸附空气中的有机挥发物，然后将吸附管放到热脱附进样器上进行处理。用于分析空气中微量挥发性有机化合物（VOCs）。

MTN：甲烷转化炉。用于将样品中的微量CO、CO2转化成甲烷，用FID作高灵敏度检测。是一种间接测定ppm级CO、CO2的手段。用常规的TCD检测器无法直接测定该数量级的CO、CO2。

PYR：热裂解器。将高分子样品高温裂解成能用气相色谱分离测定的小分子的装置。常结合数据库软件对未知高分子材料：如塑料、橡胶、油漆等作出反推鉴定。该装置被广泛用于刑侦、高分子材料等领域。

12．          AT7694E顶空进样器有什么弱点？

答：与岛津推荐的顶空进样器相比，AT7694E有以下弱点：

1）12位规格，单样品加热，定量重现性差，分析速度慢。

2）不能使用电子流量控制载气，仅适用于低端色谱仪。

3）传输线为镍管，不能更换成Silcosteel管线，不适用于极性化合物的分析。

4）不具备MHE（multiple headspace extraction）功能，不适于固体、悬浮液等不均匀样品的分析。

5）室温下震荡样品瓶，顶空平衡性不好，定量重现性差。