1． 为什么说岛津是世界上专业质谱公司之一？
答：岛津制作所作为综合开发、销售GC/MS、LC/MS、LC/MS/MS、TOF-MS/MS的质谱分析仪器专业厂家，拥有先进的技术。从1970开始销售GC/MS，有丰富的经验，在日本国内GC/MS的市场占有率第一。
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Agilent没有TOF-MS等仪器，它不是大的质谱分析仪器厂家。 Thermo的MS和GC是不同厂家产品的组合体，应用、售后方面欠缺。 |
2． 为什么说QP-2010具有最好的真空系统？
答： 离子源部为260L/sec、四极杆和检测部为65L/set的涡仑分子泵，采用各自可进行独立真空排气的差动排气结构。起动10分钟就可以很快达到适当的真空状态。另外，从GC过来的载气、CI，NCI反应气体被大型的260L/sec涡仑泵高速吸引，检测部常保持高真空度。从GC过来的载气最大15mL/min，所以GC可使用内径0.53mm的色谱柱。为了监测分析管内部的真空度，装配离子规真空计(其它公司为选配件)。
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Agilent只有一种涡仑泵形式。分析室全体受载气、CI反应气体压力的影响。载气最大为4mL/min。 Thermo DSQ有双TMP型和差动排气型。但是双TMP型和差动排气型没有灵敏度的差别，看不到差动排气功能的优点。离子源侧的排气速度很重要，差动排气型200+200L/sec的速度比QP2010迟。 |
3． 离子化部有何特点？
答：离子源可从仪器前面的门简单拆装，维护也容易。EI、CI、NCI形式都采用2个灯丝方式，即使一个灯丝坏了，自动切换到另一个灯丝，所以能够继续取得数据。NCI离子源也可以作为EI、CI的形式使用，3种离子化形式只需软件操作就可以简单切换。切换所需时间只要5分钟左右。
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Agilent需要取下内部的零件，非常麻烦。它使用2个灯丝，但是CI时变成1个。 CI，NCI操作复杂且结果不佳。使用CI离子源可进行EI，但只能变更2种方式。调谐只可手动进行。 Thermo DSQ在所有离子化方式时只有1个灯丝。几乎没有CI，NCI方面的应用资料。 |
4． 质量分析器有何特点？
答：质谱联用仪部分使用带预置杆的四极杆离子分离装置。预置杆可以不仅把离子有效地导入到四极杆部分，而且把因离子的污染引起的影响减小到最低。离子分离装置采用专利技术双曲面电场，可得出理想的质谱峰。质量数范围在m/z1.5到m/z1024。化合物衍生化时有时超过m/z800,也能从容测定。另外，在高质量范围进行质量数校正，高质量数化合物也能得到高精度质谱图。扫描速度最大10，000amu/sec，高速GC的数据采集也能从容进行。
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Agilent的四极杆不是带预置杆的，容易受污染。玻璃钢镀金的四极杆电极，因不能承受高电压带来的影响，所以不能提高最高质量数 ，只能到m/z800。扫描速度最高为5200amu/sec,不适应高速GC。 Thermo DSQ测到m/z1050，但是高质量区域的稳定性欠缺，而且没有质量数校正功能，没有太大用处。 |
5． 转换倍增管电极有什么好处
答：使用±10kV的转换倍增管电极有利于得到高质量区域的质谱图。动态量程为8×106，对应低浓度到高浓度区域的分析。
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Agilent使用转换倍增管电极，因限制在m/z800，所以对高质量区域的质谱没有任何帮助。1×106动态量程差。检测器易更换，但这是因为寿命较短（约1年）。岛津的3年以上才需要更换。 |
6． 为什么提供直接进样进样功能？
答：除了从GC的进样以外，还可以选择向质谱分析部直接进样的Direct Inlet(DI)。可以分析在GC中很难分析的高沸点化合物、热分解性化合物。DI分析中离子化法对应EI，CI，NCI法，对未知化合物的定性非常有效。
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Agilent可以安装其他厂家的DI，但需要与GC部分分离开。 |
7． QP-2010的谱库有何特点？
答：除NIST、WILEY、药物、香料谱库之外，还备有农药专用谱库。农药谱库除EI质谱外还登录有NCI质谱谱库。NCI不仅使农药分析高灵敏度化，NCI质谱还可以正确确认农药。检索功能，除原有的相似检索外还可进行反检索，对微量成分的质谱也能进行正确的定性。
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其他厂家没有NCI谱库及裂解谱库。 |
8．什么是GCMS？它和气相色谱有什么优势？
答：GC/MS即气相色谱和质谱联机进行分析的仪器。GC部分对化合物的分离及定量的能力优秀，尤其快速分析复杂混合物。不同检测器对同一化合物响应值不同，选择性强。GC对许多化合物的分离有很成熟有效的方法，但对于鉴定检测到的峰却很困难，需要标准品帮助，但定性不专一，不同化合物可能在相同时间内流出（窗口有限）。相反，MS不能分离化合物，但很容易通过质谱得到的信息定性化合物（有时也需要标准样品）。对于没有完全分离的化合物，通过提取质量色谱图等手段，质谱也能够进行很好的定性和定量分析。
GC/MS和GC关系见下表：
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GC |
◎分离 |
△定性 |
◎定量 |
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MS |
×分离 |
△定性 |
◎定量 |
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GCMS |
◎分离 |
◎定性（鉴定） |
◎定量 |
不同检测器灵敏度及操作范围见下表：
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ECD FTD(N) FTD(P)
MS
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TCD FID
FPD(S) (SIM) |
(SCAN) |
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10-15 10-12 10-9 10-6 10-3
fg pg ng μg mg
由上面的比较表上可以看出，MS兼具了一般检测器的灵敏度和其它特定检测器的超高灵敏度。因此，质谱既是通用型检测器，又具有选择性。
总的来说，质谱的优势如下所述：
灵敏度高，全扫描时可以分析低至pg水平。对于含量很低的化合物，用选择离子方式，可达到fg水平甚至更低
鉴定专一性强，质谱图和化合物结构间的相关性
提供丰富的结构信息（分子量，分子式，分子基本结构，环加双键数，化合物官能团等）
重现性好，谱图可叠加性
对混合物﹑单一化合物有效的定性﹑定量手段
集反应﹑分离﹑鉴定于一身
作为其它检测器的补充
9． 目前GC/MS联用主要商品仪器
答：
色谱-四极杆质谱仪：岛津，安捷伦，菲尼根，PE
色谱-离子阱质谱仪：菲尼根，瓦里安
色谱-飞行时间质谱仪：菲尼根 GCT（低分辨） Micromass GCT（高分辨）
10． 质谱的工作过程
答：质谱由三部分组成。离子源接收样品并产生离子。质量过滤器（四极杆）根据离子的质荷比分离离子。检测器接收离子产生信号。信号大小与收集的离子数成比例。
样品必须被离子化
离子能够移动、进行控制和质量能够分析
必须保持足够的真空度
保证离子最大的平均自由程
真空度越高越好
必须能够检测离子的质量
实际的质荷比（m/z）
化合物鉴定
分子量
分子结构
保留时间
被检测化合物的定量
11． 质谱真空系统的组成。岛津公司GCMS真空系统的配置及在竞争中的优势。
答：质谱的真空系统由两部分组成，一部分是机械泵，又称初真空泵。主要把系统的真空降到10-1-10-2kPa.，它是高真空系统的前级泵。另一部分是高真空泵，它使系统的真空压力降到10-4-10-5kPa。岛津公司的GCMS-QP2010高真空部分是260L/sec+65L/sec的双涡轮分子泵差动排气装置，是仪器的标准配置。这种真空配置给质谱仪提供了非常理想的真空体系，尤其在使用化学源时，通入反应气后，离子源真空压力要保持约10-3kPa左右，四极杆处的真空压力在10-4kPa以上，必须用抽真空能力更强的体系才能满足四极杆处的高真空。同时减少了本底干扰，为高灵敏度高效率的分析带来好处。0.53mm的大口径毛细柱时允许最大柱流量可达15ml/min，远远优于其它公司，提高了仪器总体的性能价格比。在竞争中要着重强调：能够将双涡轮分子泵差动排气装置作为标准配置的只有岛津一家，除菲尼根公司是选择性的顶级配置（价格较贵）外，其它公司没有这种理想配置。
12．四极杆质谱和离子阱质谱的原理
答：四极杆质谱的质量分析器是由四个极或杆组成，每个四极杆是由金属钼加工成双曲线的截面，对角的两根杆串联成一组。一组加正直流电压，另一组加负直流电压。两组电压值相等，极性相反。另外，所有四极杆上都同时加高频（Rf）电压。离子进入四极杆后，受到Rf电场和直流DC的作用，发生复杂的振荡运动。特定质量的离子在四极杆内的振荡稳定时，才能从四极杆的末端出去被检测器检测到，其它离子则撞到四极杆上而被“过滤“掉。
目前，有四极杆质谱的有岛津，菲尼根，安捷伦，PE，JEOL。
四极离子阱质谱的原理和四极杆质谱相似，离子通过Rf和DC场储存，扫描场能根据指定的质荷比引出离子。
典型的四极离子阱包括三个电极。一个圆形环电极，上下两个端盖电极，两个端盖电极上面各有一个孔，是离子进入和离开的装置。所有的电极表面都是双曲面型的。环电极和端盖电极上加高频电压产生三维的离子阱。满足一定条件的离子可长时间稳定留在阱内。在引出电极上加负电压脉冲，就可将在阱内的稳定离子引出，再由检测器检测。
目前，有四极离子阱质谱的是菲尼根，瓦里安公司。
13．四极杆质谱和离子阱质谱各有什麽优缺点？
答：四极杆质谱宽广的线性动范围可使复杂体系中主成分和痕量组分的定量工作同时完成。可进行选择离子监测，提高灵敏度。分辨率高，质量范围宽。高精度的钼金属主四极杆长期运行后，仍可以保持原有精度。谱库检索时匹配度高，同位素丰度比接近理论值。
离子阱质谱结构小巧，对未知物的定性能力强，可进行化学电离质谱分析和质谱-质谱分析，鉴定未知物的结构，尤其对大分子的结构鉴定更为有效。但定量分析线性范围窄，给复杂体系中各成分的定量带来困难。另外，离子在阱中停留的时间比在四极杆中的时间长，容易在阱中发生一些不希望发生的物理与化学反应，导致质谱图畸变，给谱图的解析造成困难。如果是内源型离子阱（即电离源不独立），如瓦里安公司的2100/2200，离子的生成和质量分析都是在离子阱中完成，除更容易有上述弊端外，还没有负化学源。菲尼根公司的Polaris Q的离子源是独立的，因此可以有负化学源，但是仍然存在定量及谱库检索等问题。
14．正化学源的原理
答：反应气分子首先受电子轰击形成离子，反应气离子随后与样品分子发生反应，产生样品离子。这种电离方式比EI方式“温和“，因此产生的碎片少。常用反应气是甲烷，其它反应气比较有选择性，产生的碎片更少。由于反应气本底高，因此检测限一般较高。
化学源为选件，没有标准的CI谱库，但通常用于确定化合物的分子量。用CI获得分子量信息结合EI源获得的碎片信息，使得化合物获得的信息更全面。
发展趋势：不仅获取分子量信息，也可以确定官能团及其位置，空间异构体等。
岛津公司的化学源操作简便，和EI源进行更换时更快捷，方便用户使用。
目标客户：制药，化学化工，大学，研究院，有机合成
15． 负化学源的原理
答：负化学源又称“电子捕获负离子化学源“。
灯丝发射的电子首先形成带有少量过剩能量的电子云，然后这种热电子被样品分子捕获。反应气在此过程中起着从电子/离子中转移能量的作用。只有某些类型的分子能够捕获电子，具有选择性，而且对某些分子非常有效，灵敏度很高。如果没有污染和干扰，检测限会很低。通常选择性地用于高灵敏度分析（低至pg水平）。
负化学源为选件，没有标准的NCI谱库。
岛津公司气质联用的负化学源不但操作简单，而且有专门的负化学源谱库，帮助用户进行高灵敏度分析时的定性和定量分析，无需用户进行繁杂的自建库工作，工作效率提高。
其它公司没有NCI谱库，不利于用户开展工作。
目标客户：药物分析，环境，食品，大学，刑侦等需微量或超微量分析时。
以上化学源有两路反应气，选择哪一路由PC控制。
16． 直接进样杆的原理及应用
答：直接进样杆是样品不经过气相进行分离，只从质谱导入进行分析的一种装置。
质谱仪设计之初，仅有直接进样杆进样分析，后来才有了气相和质谱联机的装置。因此，现在的气质联机大多保留了质谱的原始装置，主要是用来分析一些气相色谱不能气化的样品及虽然能够气化但非常不稳定的化合物。也可交叉检验GCMS的分析结果以及对HPLC的收集组分进行分析。分析化合物超过600 amu以上时需对仪器进行校准，此时可以用直接进样法进入标准品校准仪器。
岛津公司的直接进样装置装在质谱仪的前面板上，使用非常方便，不需要移开气相就可以进行质谱直接进样分析。岛津专利设计的直接进样杆使用方便，用户经过简单的培训就能够掌握进样技术。不但可以分析固体样品，也可以分析液体样品，而且可以设定不同的程序升温速率，既使样品不纯，也可以进行粗分离。配合不同的离子源可以进行不同的目标分析。
菲尼根公司的直接进样杆设计和岛津的相似。
安捷伦公司的直接进样装置是OEM产品，不是自己专门的技术，因此使用非常不便，需要将气相色谱移开，从质谱的侧面进样。自己没有很好的客户，和岛津众多的客户相比，安捷伦在直接进样装置上没有任何优势。
PE公司的产品没有直接进样装置。
17． 质量分辨率
答：
定义：分辨相邻两个（质量）峰的能力
质量分辨率=M/△M
M—单峰质量或双峰平均质量
△M—半峰宽（半峰高处）或质量差
有两种测定方法：单峰法（FWHM=Full Width Half Maximum）
双峰法（10%峰谷）
质量分辨率在调谐质量峰宽时就已经设定了。调谐质量峰宽为0.5Da时即为”单位”质量分辨,为两质量峰的10%峰谷处。
除瓦里安公司计算采用双峰法外，岛津公司等质量分辨率采用单峰法，其中岛津公司的调谐质量峰宽可选择，分别为0.4Da，0.5Da，0.6Da。
18．岛津公司质谱的综合优势
答：
灵敏度：拥有目前小型台式低分辨气质联用最高的灵敏度。高辉度的离子源，
低噪声的检测器单元，双涡轮分子泵（260L/sec+65L/sec）差动排气系统为灵敏度的提高带来可能。
可靠性：稳定的硬件配置，品质控制/品质管理功能，外围仪器全能控制，使得仪器在定性及定量分析时带来更多的可能性。
扩展性：可以选择多种分析柱，质量范围广，GC、GC/MS多手段检测，丰富的离子化方式的选择，为更宽泛的分析带来方便。